isolera液相色谱仪的平时维护保养与常见注意事项: 平时维护保养需要清洁哪几个方面? 1、按时清理单向阀 2、按时清理吸滤头 3、按时清洗isolera的检验池 应用isolera的常见注意事项: 1.刚开始进样前30min开氘灯就可以了,节省灯的精力和使用时间。
2. 流动相的应用和常见注意事项:①用到流动相务必事先滤过和脱气,流动相一般存储于玻璃不锈钢储罐内。存储器皿一定要盖严,避免溶液蒸发造成构成变动。磷酸盐、乙酸盐缓冲溶液很易发霉,应尽可能最新配置应用,不可以长时间存储。器皿应按时清理,尤其是装水、缓冲溶液和混和水溶液的瓶子,以去除底端的杂物沉积和很有可能产生的微生物菌种;②配置流动相用清水需是纯净饮用水或经超声进行过滤后的纯化水,流动相配置好后先用滤膜借助沙芯过滤装置的进行过滤,随后在超声设备上超声;③不可将装流动相的器皿直接安放与超声设备内,应放与筛网上开展超声。 3. 六通阀的需要注意的地方:①进样前务必用进行过滤,以降低颗粒对进样阀的损耗。②旋转阀芯时不可以过慢,更不可以滞留在中间部位,要不然流动相遇阻,使泵内负担猛增,甚至于高于泵的最大负担;再转至进样位时,过高的负担将使柱头毁坏。③为避免缓冲盐和样本残余在进样阀中,每回分析完毕后应清洗进样阀。一般可用清水清洗,或先用能溶解样本的溶液清洗,再用清水清洗。 4. isolera色谱柱柱压忽高忽低的原因:①泵内有气体。②泵密封垫片毁坏。③溶液中的小气泡。④系统检漏,找到漏点。
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国产隔膜泵与进口隔膜泵的差别: 1、售价:国产气动隔膜泵相比较进口气动隔膜泵而言,售价优惠许多,不但能够在前期购置隔膜泵能够省许多,并且零配件也很优惠。进口泵的零配件售价相对来说很高,膜片有一些膜片一整片就需要一千多。 2、货期:进口泵通常货期都较长,而国产隔膜泵绝大多数都是有现货供应。 3、产品品质:国产隔膜泵与进口隔膜泵产品品质这些年来悬殊变得越来越小,只不过比较之下依然进口的产品品质更加好一点。 进口隔膜泵的优势特点有哪些 一、不需灌调水,吸程更是高达5米,水泵扬程达七十米。 二、流通很宽敞,经过效果好,可以经过最大的颗粒外径达10mm。抽送沙浆、残渣时,对泵毁坏微乎其微。 三、水泵扬程、总流量可经过阀门开度完成无级调整。
四、该泵无转动零部件,没有轴封,隔膜等抽送的物质与泵的活动零部件、产品工件物质彻底分开,所运输的物质并不会向外渗漏。因此 抽送有害、容易挥发或腐蚀物质时,并不会引起环境污染问题和伤害人身生命安全。 五、不需要使用电,在易燃、易爆场合应用安全靠谱。 六、能够浸入在物质中运作。 七、使用便捷、运作靠谱、开停机只需简易地开启和关掉气体阀门,即便因为意外状况而较长时间无物质运作或忽然关机泵也不会为此而毁坏,如果一旦超负荷,泵会自行地关机,具备自护效果,当负荷量恢复过来后,又能自动启动运作。 八、进口隔膜泵的构造简易、易耗配件少,该泵构造简易,组装、检修便捷,泵运输的物质并不会触及到配阀门,联杆等活动零部件,并不像其他类型的泵因电机转子、活塞、传动齿轮、叶轮等零部件的毁坏而使效果逐渐下滑。
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08
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05
DV3T流变仪的组装流程: 1.组装G型支撑架 2.将粘度计装在支撑架上 3.将RTD温度探针接入到流变仪后控制面板上的插孔里。 4.流变仪需要水平摆放。用基座上的2个水平螺丝做好水平调节,使DV3T流变仪前边的气泡水平仪处在圆内。 5.拿掉粘度计上防护接入螺母的运送防护帽。关于锥/板型粘度计,紧握着样品杯同时转动拉杆使其和基座分开。减少样品杯并除去里边的汽泡。 6.确保在流变仪后边的AC开关处在关停方式。将电源线接入到仪器设备后面的接头处,插进适合的插座。 流变仪在持续保持革新、高品质和高性价比传统化的同时,引进的全彩色触屏显示为使用者带来了一类全新升级完善的页面,并且在运用DV3T流变仪高级模块的同时保存了单一化速度采集数据的方式。 7.打开开关,粘度计自行校零之前将仪器设备加热10min。
8.关于锥/板型粘度计。 9.要是适合,运用USB数据线将流变仪和计算机或打印机连接。 10.浏览ReadMe文档。ReadMe文件包含了对流变仪凝固软件的注解。 它带来了各种操纵方式:传统化的单人操控,根据从计算机导入到系统自行操控或在电脑上根据运用相关软件做好完全控制。 (1)根据简单触碰显示屏,它能够作为传统化的博勒飞流变仪,记载单一化速度的粘度数据信息;只需选取电机转子和转动速度,并读入显示的数据。 (2)能够在触控屏上直接创建测试程序,收集大部分据点。 (3)运用浆式电机转子能够直接用来屈服测验。 (4)软件用来DV3T的程序设计,这些系统用来控制测试和信息采集的每个方面,而不用工作人员操纵仪器设备;只需要运行系统,完成时打印测试数据信息。
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08
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04
薄膜蒸发仪是蒸发仪的一类,特性是物料溶液沿加温管壁呈薄膜状游动而开展导热和蒸发,长处是导热效率更高,蒸发速度更快,物料停留时长短,因而非常主要用于热敏性成分的蒸发。此类蒸发仪有着效率更高、物料加热时间较短等特性,主要用于化学工业等领域的稀溶液浓缩,本机器设备与物料触碰位置均选用不锈钢生产制造,有着优良的抗腐蚀性能,坚固耐用,合乎药物卫生要求。 仪器的组装: 1.产品在出厂前已经开展过总体试运行,使用者可把机器设备总体吊装至设备基础上。 2.机器设备应总体找平,找平的位置可参照减速器机架上表面。并把机器设备放置在楼面上或钢构架上。 3.为了更好地提升机器设备的平稳水平,可在底法兰上端恰当位置,提升水平方向协助支撑,协助支撑点只限定机器设备径向偏移,不限定其轴向偏移。
4.按加工工艺规定配置好管路,排掉杂质,清理置换机器设备,接入开关电源。
采用薄膜蒸发仪的常见注意事项: 1)禁止在没有料液,或是满料液状况下启动电动机搅拌。 2)禁止反方向运行。 3)禁止在运行环节触碰旋转零部件。 4)特别注意安全用电,不用湿手按压开关。 5)当机器设备内温度高于150度之上,请在订购时给与特殊说明。 薄膜蒸发仪的维修保养: 1)减速器润滑油为40#发动机机油,其油位应在标示高度内。油位过量会引发搅拌而发烫,油位过少偏心体轴泵油膜毁坏而发烫造成温度上升。开始采用时在1个月以内替换2次润滑油,之后润滑油3——4个月内替换一回。 2)开启低封头后,扭开转子U型槽底端螺栓,每4个月查验刮板替换刮板。 3)每2个月开启底轴承,查验底轴承损坏状况,有必要时替换底轴承。 4)按照物料特性应按时用温开水或溶剂浸湿、清理内筒体。 5)每1个月向薄膜蒸发仪的密封腔加密封液一回。
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在微波合成的最开始环节,它只是表示微波加热协助有机合成,这是由于当时引入此项工艺完全是由于有机化学的学术研究必须。可是近些年微波加热反应器渐渐被设定为实验室的专用的合成工具,用于替代常用的运用油浴加温的圆底烧瓶与运用水实现制冷回流的实验室仪器。密封作用管能够用于实现参考文献中报道的一切运用油浴加温的办法。由于时间推移和工艺的提高,越来越多的化学学科和越来越多的工业企业进入了这个团队,顺利的使用了这类方便快捷的加温工艺,尤其是在办法研发和优化历程中。殊不知,除去材料科学中的某些合成使用,如金属氧化物和沸石类材质,大部分适用的合成作用依然能够被看成有机化学。
微波合成中的作用靠极性溶剂来加温,针对弱极性溶剂必须依靠极性模块来加温或是运用碳化硅管。合成中有一些氟化作用、碱性作用等,这种常用硼硅玻璃作用管不可以做,只可以运用碳化硅作用管。由于氟化剂引入的氟化基团会毁坏玻璃表层,同样的碱性物质会与玻璃作用,因此 只可以用碳化硅管。做合成必须搅拌系统,搅拌能够 使温度均匀分布防止局部形成热点。插入式温度计能够 确保温度的准确性,合成温度必须很准确。 只不过微波合成也是有缺陷的: 微波加热促使合成反应速率加速一百倍,不能用普通微波炉做合成实验操作,作用会控制不住,就爆炸了。 首先:要用单模微波加热。单模微波加热才有重现性 其次:要用环形聚焦微波加热腔。功率密度高 最后:微波合成的过程中最好是有加气,超低温,持续流通,自动进样器等基本功能。
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旋转蒸发仪是实验室里一类经常使用的设备,很多人都较为好奇其基本工作原理和设备本身的优点和缺点,今天就给大伙儿详细说明一下。 基本工作原理: 旋转蒸发仪在没有空气的环境下使用同一个温度均匀受热,物料在瓶壁产生大规模薄膜高效率挥发。溶媒蒸气经高效率玻璃冷凝器制冷获取于获取瓶中,进一步提高挥发速率。特别适用于对高温易于溶解转性的生物制品的萃取纯化。其应用于药业、化学工业和生物医药等领域的萃取、结晶、干燥、剥离及溶媒获取。与常压蒸馏较为负压情况下挥发的速度更快,如果有的样本不可耐高温还能够在常温状态实现。 常见注意事项: 1.圆底烧瓶以玻璃件相互之间务必要用塑料卡扣卡死。 2.应用前提前开启水浴锅调温,事先加热,提高工作效率;
3.每间隔1周务必换掉受热槽里的水。 4.在仪器设备压力降低前不准放开挥发瓶,避免 挥发瓶掉下来; 5.旋蒸样本时要先旋蒸空白试件,最终旋蒸加标质控样本,每旋蒸1个样本应清洗一次旋蒸瓶连接头部位,避免 样本交叉破坏; 6.实验结束后应将仪器设备表层水迹清洁洁净。 优势: 旋转蒸发仪主要是应用于获取溶液,而获取溶液主要是用于回收再利用和降低破坏。此外,旋转挥发是使用水浴锅或是油锅实现受热。一般来说,与水蒸气挥发相比较,旋转挥发能够大大缩短实验的时长。通常情况下,旋转挥发在短短几分钟内就可以实现,最多时长不超过半小时。反过来地,水蒸气挥发实现务必一个小时前后。 弊端: 旋转蒸发仪是一个使用溶液的沸点不一样实现剥离的环节,而且它能够在冷凝过后剥离全部的成分。此外,真空程度也是干扰旋转挥发效果的1个关键因素。旋转挥发能够使用固态和液态的沸点不一样来实现剥离,可是这个环节中会造成 剥离的溶液不纯净。
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07
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快速制备色谱仪一般都被以为和大容量色谱柱等等是有联系的。可是并不是以机器设备的尺寸和系统软件损耗的流动相的数量来明确制备高效液相色谱,反而是根据分离意义来明确。分析液相的意义是给一类组份开展定量分析和定性分析。制备液相的意义是对产品的单体开展获取和提纯。与传统化的提纯方式对比,制备液相是一类更合理有效的分离方式 ,因而被普遍使用在样品和产品的获取和提纯上。伴随着生成、植化、生物化学和药业等行业对高纯净度组份的需求量不断地提升,该类色谱仪应用的行业也在快速的扩张发展。 现阶段,实验室级别的快速制备色谱仪首要用于下述行业:
1.有机化学、中药化学。这也是我国现阶段最普遍的应用方法,为了更好地搞清楚植物中的微量有效成分,对外开放手工制作色谱柱早就不够用了,基本上每一个搞天然药化的实验室都最少有1台液相,土豪实验室每人必备1台液相。 2.蛋白纯化。相较于前面一种,蛋白纯化的开始要略微晚些,可是发展很快速。与此同时,因为外国仪器设备生产厂家在这个行业的优点算不上很大,现阶段我国也在这个行业加速发展,争夺地盘。 3.药品杂质提纯。因为生成加工工艺并不可以达到百分百的产出率,通常伴随有副产物,如何获得微量的杂质并明确构造和成分,这就得靠快速制备色谱仪。 4.手性化合物的制备。这种主要是有机化学和方法学的在使用。 总而言之,现阶段有机化学行业里,对外开放手工制作柱层析仍旧是最常见的分离手段,其在未来相当长时间里将仍旧扮演着重要的角色。快速制备色谱仪早已在天然药化行业大规模应用,在未来,伴随着科学研究的需要和价钱的降低,将要逐步进到各家各户,最后跟旋蒸一般普及化。
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旋转蒸发仪适用于化学工业、药业等领域的烘干、精炼、凝结、剥离及溶酶回收利用。其基本原理是在真空环境前提下,控温加热,使转动瓶恒定转动,物料在瓶壁产生大规模薄膜,挥发。溶酶蒸气经玻璃冷凝器降温,回收利用于采集瓶中,进一步提高挥发效率。非常适用于对高温度易于溶解变性的生物制品的精炼提纯。 旋转蒸发仪操作方法: 1.手工调节转动机柱上边手轮,顺时针转动为升高,反转为降低。如果是电动升降,手触碰到升高键主机升高,触碰降低键主机降低。 2.冷凝器上面有2个外连接头是接冷却循环水用的,一边接进水,另一端接出水,通常接自来水,冷凝水温度越低实际效果越好。上接口装抽真空连接头,接进口真空泵皮管抽真空用的。 3.当在启动前先将调速按钮调到最低,按住电源总开关显示灯亮,随后慢慢往右旋至所必须的转动速度,通常大挥发瓶用中、低速档,粘度大的溶液用较低转动速度。
应用旋转蒸发仪应当留意: 1.水浴锅不允许没有水空烧,插电前先加入水。 2.各连接头,真空管,玻璃瓶子的密封性会干扰真空度,要常常留意查看。 3.各接口,密封面,密封环及连接头组装前都必须涂1层真空环境脂。 4.假如蒸馏样本粘度大,转动速率不可过快,最好是手工慢慢转动,产生新的液面有益于溶剂蒸出。 5.应用时要先抽小真空环境,再开转动,防止蒸馏烧瓶脱落。 6.转动挥发对气体敏感物质时,在出气口接一氮气球,先通一会儿氮气,排出来旋转蒸发仪内的气体,再接好样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,随后取下样品瓶封好。
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水的循环利用比较简单,但不定期的保养作业不容小视。有很多看起来故障的状况,事实上是因为没能开展定期检查造成的。水循环自身的电力和制冷剂从负荷中拿走的热能务必从前通风罩的散热器中排出来。假如前通风罩充斥着尘土和飞絮,会阻拦排热,制冷作用会大幅度降低。
一般而言,常规运用前提下的制冷量减少是因为透风排热作用差或环境温度过高造成的,低温槽的水循环噪音比之前大上许多。原因是什么?
如上所述,水循环的平时保养也与此状况密切相关。毫无疑问,水中有一些杂物。即便 将蒸馏水添加低温恒温箱的水箱中,也不太可能彻底确保没能杂物。针对水循环,通常环境温度设置在20℃,十分合适微生物的成长繁衍。
一段时间后,这类微生物会阻塞滤水道,造成循环水不畅,水泵会发生过大的噪音。偶尔这类微生物依附在换热器表层,造成换热器传热作用差,制冷量小。因而,务必严苛依据使用说明的标准开展平时保养作业,不定期清理内胆,长时间停止使用,维持内胆干燥的。水循环中好像有渗水状况。偶尔地上有少量。
水道有渗水吗?一般而言,常规运用时水道不容易渗水。当环境温度较高,空气空气湿度过高时,水循环水道中的水泵、水管头和外水管处的露珠易于凝固,堆积较多后会落入路面,因此不必担心水道渗水。假如你对于此事特别担忧,开启空调减少室温或除湿能够避免发生露珠。
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06
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02
在实验室进行柱层析的时候,由于样品的性质的不同,对于所使用的方法就会有所不同,涉及到各种填料以及所对应的各类流动相。对于一些大极性样品而言,我们需要添加一些修饰剂来防止样品拖尾,此次我们将为您分享一个使用Isolera系统对大极性碱性化合物进行分离纯化的案例,Flash纯化已成为小分子分离最有效最快速的技术,越来越多的科学家们正依赖Flash加快研发速度,提高速度,降低成本。
在我们的实际试验当中对于这种物质的提取来说,因为填充的材料为酸性,所以反应会较为强烈,目标信号峰会出现拖尾现象,最终影响所isolera收集的馏分纯度,同时馏分的溶剂后处理时间也会大大增加。解决这一问题的办法之一就是在流动相中加入相应的碱性修饰剂,如三乙胺;有时候一些拖尾问题也可以加入第三方溶剂解决,如二氯甲烷(DCM)或者丙酮(Acetone)。Isolera 全系列拥有第三方溶剂添加系统,可支持最多三种溶剂进行梯度洗脱。
这一功能可以很大程度上解决样品溶解性不好的问题,同时部分大极性样品拖尾问题也可以得到缓解。此次案例中,所使用的样品为尼古丁和咖啡因的混合物,不加三乙胺的条件下,由于巨大的吸附作用,样品没能够洗脱出来;所使用流动相为正庚烷和乙酸乙酯,通过Isolera系统添加三乙胺进行的正相硅胶分离,所添加三乙胺的比例为1%,样品成功洗脱出来,不过由于样品极性非常大,整个洗脱过程持续了30 CV。
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