冷冻干燥机的操作方法

日期:2022-03-02
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冷冻干燥机介绍:

       冷冻干燥机在日常的生活中极为常见,空冷冻干燥技术,简称冻干,又称升华干燥。冻干是将含水物料预先冻结,然后使之在真空状态下升华而获得干燥物品的一种方法。经冷冻干燥的物品,原有的生物特性、化学特性基本不变,易于长期保存,加水后浸泡后能恢复到冻干前的形态,并且能保持其原有的生化特性。因此,冷冻干燥技术在化学工业、生物制品等领域得到广泛应用。但是很多人是不是很清楚冷冻干燥机如何具体的使用,对于冷冻干燥机的注意事项也不是很了解,下面大家一起去更全面的认识冷冻干燥机。首先我们一起来看下冷冻干燥机的操作方法和提前准备工作:


冷冻干燥机操作前的准备工作由:
       1、第一次使用冷冻干燥机时,必须对冷冻干燥机各部件进行彻底的清洁,不锈钢的部件使用乙醇进行清洗,有机玻璃使用生理盐水进行清洗。安瓿瓶用超声波清洗机进行清洗。
       2、冷冻干燥之前必须要进行预冻,欲动需要准备低温冰箱,零下40摄氏度,或者是零下80摄氏度的低温冰箱,把准备干燥的物品置于低温冰箱或液氮中,一般需要四个小时左右,可以直接从外面进行观察到,物品完全冰冻结实后,才可进行冷冻干燥的实验,把物品迅速移动到冷冻干燥机托盘之内,以保证冷冻干燥效果。

       3、主机与真空泵之间由绿色的真空管连接,连接处使用国际标准卡箍。这种卡箍为了有效防止空气的泄漏,在卡箍内特被设计了一只密封橡胶圈。在防止漏气的方法上,涂抹适量真空脂在橡胶圈上,再用卡箍卡紧,能使连接处更紧密的贴合在一起。如果没有卡紧卡箍,就会造成空气泄漏,导致在抽取真空的时候仪表盘显示数显值大于20pa,此时就应该检查真空泵以及冷冻干燥机玻璃罩的气密性。


       4、冷冻干燥机主机的右侧板上设有两个电源插座,一个将真空泵的电源线连接上主机,再将第二个冷冻干燥机上的总电源插上电源。
       5、真空泵运转前必须检查是否加入真空泵油,否则不能正常运行。油面不得低于油镜的中线,真空泵刚开始时使用时有比较强烈的抖动,慢慢的会变的平稳。
       6、如果气密性不好,应该在冷阱上方的密封橡胶圈涂抹一些真空脂,将有机玻璃罩轻旋在橡胶圈上,在打开真空泵测试其气密性。以确保气封闭的完整。

冷冻干燥机的操作步骤:
       1、开机
       2、预冻——将样品盘放入预冻架上,并置于冷阱中,温度计探头置于上层样品盘上,盖上密封盖。点击屏幕“制冷机”开关,预冻3小时。

       3、更换干燥架——预冻结束后,将样品盘从冷阱中取出,迅速装进干燥架,将干燥架置于冷阱上方,罩上有机玻璃罩,干燥罩与下端“O”型密封圈完全接触。


       4、干燥——检查充气阀门是否拧紧,点击屏幕“真空计”,如显示真空度为110kPa,点击“真空泵”,真空泵开启运行,真空度迅速下降,至20Pa以下为正常。
       5、干燥度检查——经过一定时间的干燥运行后,查看样品曲线及视感样品已完全干燥,慢慢旋开充气阀门,使冷冻干燥机内压强回升至110kPa。点击“真空泵”,关闭真空泵。点击“真空计”,关闭真空计。
       6、结束干燥——取下有机玻璃罩,从干燥架上取出样品盘。点击“制冷剂”,关闭压缩机。
       7、收尾——冷阱中的水分融化后,从充气阀门流出,注意接收。
       8、每次使用完毕,务必记录使用时长,累计300小时,更换机油。
冷冻干燥机的开机停机操作步骤流程:
开机
       1、打开机箱左侧的总电源开关,气压数显为大气压110pk;
       2、按住控制面板上的总开关键三秒钟以上,温度数显为冷阱的实际温度;
       3、启动制冷机,预冷30分钟以上;
       4、将样品放入样品架,盖上有机玻璃罩,并启动真空泵;
       5、待气压数显稳定后,记录温度和气压数值。
停机
       1、纪录停机前的温度和气压数值;
       2、按住控制面板的充气阀,并立即关闭真空泵;
       3、气压数显为大气压时,打开有机玻璃罩,取出样品;
       4、关闭制冷机,按住总开关键三秒以上,最后关闭总电源开关;
       5、等冷阱中的冰完全化成水后,打开机箱左侧的出水阀放水,并用干布清洁冷阱内壁,盖上大张滤纸防尘。
冷冻干燥机需要注意事项:
       1、制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂;
       2、样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射;
       3、注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤;
       4、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封;
       5、一般情况下,该机不得连续使用超过48小时;
       6、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。

冷冻干燥机的维护方法:
       冷冻干燥机在使用过程中需要进行长时间运行,如果设备在使用中出现问题,对于用户的使用将会造成很大影响。所以在使用冷冻干燥机时需要进行定期维护,下面小编就来具体介绍一下冷冻干燥机定期维护方法,希望可以帮助用户更好的应用产品。
1、小修
       ①检修并排除冷冻系统、真空系统、加热系统泄漏及故障,查各指示仪表是否在正常状态;
       ②更换已损坏的或工作不良的零部件,检查并调整电机与各压缩机、真空泵之间传动皮带的松紧度;
       ③检查,紧固各部连接螺栓,检查制冷压缩机、真空泵、机械增压泵、循环油箱的油位;
       ④检查、校对记录仪表及真空计的零位,经三次小修,如系统部件仍经常出现故障,需进行解体,修复或更换已损零部件重新组装。
2、中修
       ①包括小修内容,检查电气控制装置,更换易损零件,检查和修理油泵;
       ②启动制冷压缩机,检修制冷系统,使高压、低压正常,并且制冷温度与低压对应。检查低压(需关闭吸气截止阀)是否能适应要求,如制冷剂不足,则添加制冷剂;
       ③检查真空泵,机械增压泵工作和密封情况,消除泄漏点和排除故障,逐段检查泵组、冷凝器、干燥箱是否达到真空要求,消除泄漏点;
       ④检查机械增压泵油是否乳化变质,视情况更换。
3、大修
       ①包括中修内容。
       ②对电气系统进行检查,拆下各仪表(包括记录仪)进行校准,逐一检查各接触器和继电器能否正常工作,检查触点损坏程度,更换损坏的电气元件;
       ③拆洗油泵,检修油泵叶片等零件,并检查油质量,酌情予以更换;
       ④拆洗制冷压缩机,检查阀片、汽环、气缸、 曲轴等磨损情况,超限零件予以更换,更换润滑油,更换干燥过滤器内的干燥剂;
       ⑤拆洗真空泵和机械增压泵,检查轴承、活塞环衬套、齿轮等零件磨损情况,超限零件予以更换,调换轴封;
       ⑥检查各阀门,更换密封橡胶垫片,如制冷系统管道式蒸发器等积油,应用1MPa压力的氮气吹净;

       ⑦修复设备基础,并保温、防腐、喷漆。


       冷冻干燥机是将含水物品预先冻结,然后将其水分在真空状态下升华而获得干燥物品的一种技术方法。经冷冻干燥处理的物品易于长期保存,冷冻干燥机加水后能恢复到冻干前的状态并保持原由的生化特性。广泛应用于药品、生物制品、化工及食品工业,对于热敏物质如抗菌素、疫苗、血液制品、酶激素和其它生物制品,冷冻干燥技术更能显示其优越性。水冷式超低温真空冷冻干燥机对环境温度不敏感,不过它对冷却水的要求更高,但水冷式的安装较风冷式复杂;与水冷式超低温真空冷冻干燥机相比,风冷式超低温真空冷冻干燥机对环境要求较高,但安装方便、使用简单。 



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