冻干机预冻的几个关键点

共晶温度

当溶液达到某一温度或温度区域时，其液态和所形成的固态中的组分完全相同，这时的溶液称为共晶溶液，这时的温度或温度区间称为该溶液的共晶点或共晶区，也称为完全固化温度，它是产品在冷却过程中从液态结束转向固态的最高温度。

溶液在冻结过程中，需过冷到冰点以下，形成过冷液体，其内部产生晶核以后，自由水才开始以纯冰的形式结晶，同时放出结晶热（如果有温度探头检测，会见到温度会上升），使其温度上升到冰点，随着晶体的生长，溶液浓度增加，当浓度到达共晶浓度，温度下降到共晶点以下时，溶液就全部冻结，形成晶体结构。

塌陷温度

冻干时，干燥层温度上升到一定数值时，物料中的冰晶消失，原先为冰晶所占据的空间成为空穴，因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构，此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时，其刚性降低。当温度达到某一临界值时，固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构，空穴的固形物基质壁将发生塌陷，原先蒸汽扩散的通道被封闭，此临界温度称为冻干物料的崩溃温度或塌陷温度。
玻璃化转变温度

冻干过程的玻璃化温度指最大冻结 浓缩液的玻璃化转变温度。在无定型结构材料中，原子、离子或分子的排列是无规则的。因为在冻结过程中随着冰晶的析出，剩余溶液的浓度逐渐增加，当达到一定浓度时，剩余的水分不再结晶，此时的溶液达到最大冻结浓缩状态，对应的温度称为最大冻结浓缩液的玻璃化转变温度。绝大部分制品是无定型结构，小部分制品是晶体结构，或者是混合结构。除了与制品配方有关外，何种结构，还与预冻温度和速度有关。
在Tg’温度下预冻，形成无定型结构；

在Tg’温度以上，在Te温度以下预冻，就形成了晶体结构。

晶体结构可以更快和更容易冻干，但稳定性稍差，溶解性稍差；

无定型结构冻干比较难，但稳定性好，溶解性好。
一般情况，塌陷温度（Tc） > 比共晶点温度（Te）> 玻璃化温度Tg’。

多数情况下，塌陷温度（Tc）要比玻璃化温度Tg’高20K左右。

冻干制品升华前，必须冻结到一定的温度，这个温度应设在制品的凝固温度以下10至20℃左右。

该凝固温度

主要取决于样品冻干过程中需要固化的状态,是晶体结构还是无定型结构。

晶体结构，对应的温度为Te；

无定型结构，对应的温度是Tg’。

退火工艺:（有些溶液可做退火处理）将冷冻的产品加热到玻璃化转变温度以上，塌陷温度以下，并在此温度保持数小时，由于晶体在此温度下不断生长，玻璃态会逐步转变为结晶态，然后使产品再次降温并完全冻结，通过这个回热处理的工艺能使玻璃态转变为结晶态。