红外光谱法快速检测石油沥青品质步骤

一、仪具与材料

（一）仪具

1、傅里叶变换红外光谱仪、ATR附件：分辨率不低于100px-1，波数范围100000px-1～16250px-1，增益值为1，空光路干涉峰最大值为：5.0～9.8，放置ZnSe晶体板制样器后干涉峰最大值为0.7～1.1，仪器内部扫描次数为32次，扫描时自动扣除大气背景。

2、盛样容器：密封带盖的广口金属容器，容量不小于1000mL。

3、制样刮刀：刀片宽度为50mm，带有木制手柄。

4、电子天平：量程0～10kg，精度0.1kg。

5、温度计：量程0～200℃，精度1℃。

6、数显游标卡尺：量程0～500px，精度0.01mm。

7、其它仪具：电炉、镊子、滴管等。

（二）材料

1、无水煤油：分析纯。

2、其它材料：医用脱脂棉等。

二、试验步骤

（一）试验环境

傅里叶变换红外光谱仪工作环境为温度16℃～25℃，相对湿度≤50%，清洁无尘，无震动、无电磁干扰、无腐蚀性气体，且仪器不被日光直射。

（二）试样检测方法

1、试样的制备：

①　将ZnSe晶体板制样器用蘸取无水煤油的脱脂棉小心清洁擦拭后，待溶剂挥发完全备用;

②　加热制样刮刀到120℃左右，将其插入盛样容器，利用刮刀温度瞬间加热与它接触的局部沥青样品至粘稠液体时，小心移取刮刀至ZnSe晶体板制样器上，将刮刀熔取的沥青样品均匀涂抹覆盖ZnSe晶体板制样器，待沥青冷却到室温后形成厚度约1mm的沥青薄膜试样。

2、试样红外光谱图采集：

①　调整傅里叶变换红外光谱仪状态至稳定，设置光学台参数至规定值，扫描的范围为100000px-1～16250px-1，扫描次数32次，分辨率为100px-1。采用衰减全反射(ATR)附件ZnSe晶体板制样器，利用红外光谱仪多次反射采集背景，待背景谱图稳定后采集沥青薄膜试样的红外光谱图。

②　一个沥青样品共制样3次进行平行试验，采集3次红外光谱图。

③　沥青样品红外光谱图采用处理软件进行分析，将沥青样品的3组红外光谱图扣除背景后进行定性分析、计算，得到沥青样品的平均谱图。

3、试样红外光谱图分析及结果判定：

①　从沥青红外标准谱图库中调取该品牌、型号的沥青红外标准谱图，将沥青样品平均谱图和红外标准谱图进行全谱图峰位、峰形和峰面积分析。

②　若仪器软件中无自带沥青红外标准谱图，则参照沥青红外标准谱图的建立与纳入。

③　在全谱波数100000px-1～16250px-1、特征区100000px-1～33750px-1、指纹区33750px-1～16250px-1范围内进行高灵敏度谱图比对，相关性系数均≥99.00%即可认为待测样品平均谱图与红外标准谱图相符。