问题: 我们目前使用的是博勒飞DV2T粘度计,为什么每次测的粘度值相差较大?   答复: 博勒飞DV2T粘度计的标称精度是满量程的±1%,重复性为±0.2%,这是基于正确的操作和稳定的环境测试得出的。日常我们用户检测时误差稍大这很难避免,我们要做的就是尽量去减少误差,已达到更好的稳定性和准确度。 如果是使用相同的条件进行重复性测试,每次测出的数值相差5%左右,或者读数波动较大始终无法稳定。 建议先从测试方法开始排查 1、水平是否到位 2、自动调零是否正确 3、转子转速选择是否合适,是否在有效范围内 4、容器是否合适,是否加装护腿 5、转子浸没位置是否一致 6、样品温度波动如何 7、是否有气泡或空洞产生   然后检查仪器的自身精度 1、运转时目测转轴是否歪斜 2、震荡检查是否在范围内 3、标准液校准测试是否合格 只有正确使用粘度计,才能获得准确可靠的测量数据。测样之前,应先多了解粘度计的正确操作方法以及注意事项。
2022 - 08 - 10
问: 我们购买的DV1粘度计,平时使用笔记数据结果,能不能直接连接打印机打印呢?   答复: 可以的。博勒飞有专门的标签打印机(GV-1046)可供选配,DV1粘度计背后有预留的USB接口,当USB连线将打印机和DV1粘度计相连,且电源都开启,则DV1和打印机的连接完成。在一个测试结束时,可以通过使用PRINT热键选择打印功能。       打印格式详见下图
2022 - 08 - 10
旋转蒸发仪的工作效率是操作人员非常关心的一个事项,它关系到设备一天能够蒸馏的样品个数。那么,哪些因素会影响到旋转蒸发仪的工作效率呢?1、系统的真空值旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。真空泵和真空控制器:真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。密封圈:作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是选择,因其老化效率比橡胶管慢。2、加热锅温度加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是50℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。3、蒸发瓶的转速蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是。4、冷却介质的温度为确保的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。
2022 - 06 - 24
粘度就是液体的内摩擦。润滑油受到外力作用而发生相对移动时,油分子产生的阻力使润滑油无法进行顺利流动,其阻力的大小称为粘度。它是润滑油流动性能的主要技术指标。绝大多数的润滑油是根据其粘度大小来分牌号,因此,粘度是各种机械设备选油的主要依据。 粘度的度量方法分为绝对粘度和相对粘度两大类。绝对粘度分为动力粘度和运动粘度两种;相对粘度有恩氏粘度、赛氏粘度和雷氏粘度等几种表示方法。 1、动力粘度η 在流体中取两面积各为1m2,相距1m,相对移动速度为1m/s时所产生的阻力称为动力粘度。单位Pa.s(帕.秒)。过去使用的动力粘度单位为泊或厘泊,泊(Poise)或厘泊为非法定计量单位。  1Pa.s=1N.s/m2=10P泊=103cp  ASTM D445标准中规定用运动粘度来计算动力粘度,即  η=ρ.υ  式中 η-动力粘度,Pa.s  ρ-密度,kg/m3 υ-运动粘度,m2/s  我国国家标准GB/T506-82为润滑油低温动力粘度测定法。该法使用于测定润滑油和深色石油产品的低温(0~-60℃)动力粘度。在严格控制温度和不同压力条件下,测定一定体积的试样在已标定常数的毛细管粘度计内流过所需的时间,秒。由试样在毛细管流过的时间与毛细管标定常数和平均压力的乘积,计算动力粘度,单位为Pa.s。该方法重复测定两个结果的差数不应超过其算术平均值的±5%。 2、运动粘度υ  流体的动力粘度η与同温度下该流体的密度ρ的比值称为运动粘度。它是这种流体在重力作用下流动阻力的度量。在国际单位制(SI)中,运动粘度的单位是m2/s。过去通常使用厘斯(cSt)作运动粘度的单位,它等于10-6m2/s,(即1cSt=1mm2/s。 运动粘度通常用毛细管粘度计测定。在严格的温度和可再现的驱动压头下,测定一定体积的液体在重力作用下流过标定好的毛细管粘度计的时间,为了测准运动粘度,首先必须控制好被测流体的温度,测温精度要求达到0.01℃;其次必须选择恰当的毛细管的尺寸,保证流出时间不能太长也不能太短,即粘稠液体用稍粗些的毛细管,较稀的液体用稍细的毛细管,流动时间应不小于200秒;须定期标定粘度管常数;而且安装粘度管时必须保持垂直。运动粘度国家标准为GB/T256-88,相当于ASTM D445-96/IP71/75。  3、恩氏粘度0E 我国的国家标准为石油产品恩氏粘度测定法GB/T266-88。  这是一种过去常用的相对粘度,其定义是在规定温度下,200ml液体流经恩氏粘度计所需时间(s),与同体积的蒸馏水在20℃事流经恩氏粘度计所需时间(s)之比称为恩氏粘度。 4、雷氏粘度(Redwood)  此粘度主要在英国和日本沿用。其定义是以50ml试油在规定温度60℃或98.9℃下流过雷氏粘度计所需时间,单位为秒。 5、赛氏通用粘度(Saybolt Universal Viscosity) 美国多习惯用这种粘度单位,其定义是在某规定温度下从赛氏粘度计流出60ml液体所需时间,单位为秒。美国标准方法为ASTM D88。 6、几种粘度的换算 1)恩氏粘度与运动粘度的换算 运动粘度υ(mm2/s)=7.310E-6.31/0E 2)雷氏粘度与运动粘度的换算 运动粘度υ(mm2/s)=0.26R-172/R当R>225s时,则用υ(mm2/s)=0.26R 3)赛氏粘度与运动粘度的换算:  υ(mm2/s)=0.225S当S>285s时用上式.
2022 - 05 - 25
  旋转粘度计测试样本数据偏差原理总结    旋转粘度计广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、医药、胶粘剂等各种动态粘度的流体。该设备具有结构简单,价格便宜,方便实用,和受欢迎的。在长期从事类我们发现许多用户的过程中,仪表校准,特别是中小企业问题的测试人员在用于过程中,我们经常验证仪表性能优于国家计量检定规程的要求,但是用户在测试样本数据偏差很大。现在是如何正确用于这种仪表获得准确、可靠的量测结果如下。    转子浸入液体的深度及气泡的影响。旋转粘度计有严格要求的深度转子浸没在液体,必须按照要求手动操作(有些双目液体用量有严格要求的测试仪表,必须用量筒量测)。在这个过程中转子浸没在液体通常与泡沫,在大多数的转子转动一段时间后将消失,有时无法消除上升气泡附在下方的转子,泡沫的存在会带来较大的偏差对量测数据,所以慢慢的倾斜转子是一个有效的方法。    旋转粘度计转子的清洁。量测转子(包括外筒)清洁污垢,清洗后将使量测在时间,尤其是在涂料和粘合剂。要注意清洗方法,可以用于合适的有机溶剂浸泡,不要用于金属切削工具和其他困难的打击,因为表面有严重划伤的转子会导致量测结果的偏差。    旋转粘度计其他应注意的问题。    1。大部分的仪表需要调整水平后,更换转子,转子和调整高度的水平的关注在任何时间的过程中量测的问题,否则会引起阅读偏差甚至无法阅读。    2。一些仪表来保护框架,仔细阅读说明书按规定安装,否则会导致阅读偏差。    3。确定近似牛顿流体的非牛顿流体,应当按规定选择转子旋转后的速度和时间,以避免误解的仪表。总之,尽管旋转粘度计结构简单,用于方便,但是如果我们不正确的用于,一个仪表校准合格的但不能得到准确的量测结果,影响产品的质量
2022 - 05 - 25
高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性能,是个重要的基本参数。与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。 Brookfield粘度计 测高聚摩尔质量的方法很多,而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。比较起来,粘度法设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,是常用的方法之一。用该法求得的摩尔质量称为粘均摩尔质量。 Brookfield粘度计使用方法 1、取出Brookfield粘度计,按照规定制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约1ml);  2、取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥Brookfield粘度计的管2内壁注入B中,将粘度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外,应为25±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分钟后; 3、将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口1的胶管,自管口3处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部,先开放管口3,再开放管口1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m下降至测定线m处的流出时间;4、重复测定两次,两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。5、取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定两次,两次测定值应相同,为溶剂的流出时间(T),按公式计算特性粘数。 Brookfield粘度计的应用研究1.分子量测定: 由于特定粘度与高分子的粘均分子量有密切的关系,因而特性粘度也就成了一个很重要分子量表征参数2.聚合物在溶液中形态的分析: 聚合物在不同溶剂中,由于扩张程度不同,使其特性粘度的值也不同,批次相差可达5倍之多。因此根据不同溶剂中的特性粘度值,我们可以初步判断聚合物在溶剂中的构象,尤其一些生物高分子,这一现象十分明显 3.聚合物合成进行程度的判据 当采用溶液聚合的方法来合成聚合物时,随着聚合物的聚合度不断增大,溶液的浓度也会随之增大。因此在聚合物溶液合成的实验过程中,可在不同的阶段取样,用Brookfield粘度计测定溶液的运动粘度,用作反应聚合程度的一个判据。
2022 - 05 - 25
     旋转粘度计采用微电子技术,可以便捷的设定调整量程,对感应器检测到的数据进行计算处理,处理后在屏上显示出测量时设定的转子号、转速、被测液体的粘度值及其满量程百分比值等内容。由同步电机经变速带动转子作恒速旋转。当转子在液体中旋转时,液体会产生作用在转子上的粘度力矩,该粘性力矩也越大;反之,液体的粘度越小,该粘性力矩也越小.该作用在转子上的粘性力矩由传感器检测出来,经计算机处理后得出被测液体的粘度.   旋转粘度计用于测量石油、油脂、油漆、油墨、浆料、食品、药物、涂料、化妆品等液体的粘度(牛顿流体)。   根据旋转粘度计的测量原理,为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点:   (一)、特别注意被测液体的温度。粘度计度影响很大,温度升高,粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附近,对精确测量最好不要超过0.1℃。   (二)、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定,必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格,系数误差在允许范围内,否则无法获得准确数据。   (三)、正确选择转子或调整转速,使示值在20~90格之间。该类仪器采用刻度盘加指针方式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有0.5格,如果读数偏小如5格附近,引起的相对误差在10%以上,如果选择合适的转子或转速使读数在50格,那么其相对误差可降低到1%。如果示值在90格以上,使游丝产生的扭矩过大,容易产生蠕变,损伤游丝,所以一定要正确选择转子和转速。   (四)测量容器(外筒)的选择。要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内筒)匹配相应的外筒,否则测量结果会偏差巨大。原理上要求外筒半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于70mm。实验证明特别在使用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。   (五)、转子浸入液体的深度及气泡的影响。对转子浸入液体的深度有严格要求,必须按照说明书要求作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差,所以倾斜缓慢地浸入转子是一个有效的办法。   (六)、频率修正。对于国产仪器名义频率在50Hz,而我国目前的供电频率也是50Hz,我们用频率计测试变动性小于0.5%,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪器,名义频率在60Hz,必须进行频率修正,否则会产生20%的误差,修正公式为:实际粘度=指示粘度,名义频率,实际频率   (七)、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时粘度计清洗,特别在测油漆和胶粘剂之后。要注意清洗的方法,可用合适的有机溶剂浸泡,千万不要用金属刀具等硬刮,因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。
2022 - 05 - 24
EYELA旋转蒸发仪主要部件 1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶; 2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出; 3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压; 4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品; 5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品; 6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。 机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。 旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。   EYELA旋转蒸发仪产品特点: 1、本体的升降操作十分方便,通过升降手柄可以平滑的上下移动,并且切实地进行锁定。在本体上部还有为调解缓冲瓶或小型试料瓶位置的辅助延长,从开口部分可以上下30cm延伸滑动。 2、可以与溶媒回收装置DPE-1300·1400连接使用,DPE型的回收瓶可以收集有机溶剂,通过活拴操作可以使废液容器在密闭流路状态下回收,避免溶媒暴露在空气中。 3、EYELA旋转蒸发仪与真空控制器NVC型连接组合使用时可以大大提高回收效率。 4、冷凝管、回收瓶、四通瓶都采用防爆镀膜玻璃的VF型具有与标准型相同的透明度和优良的物理性质,这种设计解决了万一破损时玻璃分散伤人的问题。
2022 - 05 - 14
 冷冻干燥机是为了实验室测试和研究药品的冻干工艺而设计和制造的。可以用于药品的冻干研究、药品冻干曲线的优化等。设备可以按需添加共晶点测试功能。来看下动感控制的几个阶段:     1、预冻阶段:板层的降温及产品的预冻将通过一步或多步的预冻来完成。系统将根据前一步的设定温度、本步的设定温度以及本步的控制时间,对板层进口温度进行斜率控制。如果预冻是配方中的*步,将以当前的板层进口温度作为前一步的设定温度。当步骤设定时间已到,而且板层进口温度被控制在±1度偏差范围之内时,周期将自动进入下一个过程。     2、抽空阶段:抽空阶段是对冷阱及箱体进行抽空。一个冻干周期配方中只允许有一步抽空。在抽空步骤之前,必须是预冻阶段;在抽空步骤之后,必须是干燥阶段。在抽空阶段,板层进口温度将依据前一步的设定温度进行控制。同时,冷阱降温将启动,制冷系统将在板冷及阱冷间进行分配。当冷阱温度达到或低于-40度后1分钟,真空泵将启动。   当抽空阀打开后,对冷阱、箱体进行全速抽空。当箱体真空达到真空设定值,而且板层进口温度被控制在±1度偏差范围之内时,周期将自动进入下一步。     3、干燥阶段:在干燥阶段,板层控温、冷阱降温、系统抽空将同时进行,对产品进行升华干燥。板温控制的方式与预冻相同,即根据前一步及本步的设定温度进行斜率插值控制。同时,制冷系统将根据系统控制逻辑在板冷及阱冷间进行制冷能力的分配。箱体真空将按真空控制中的逻辑进行控制。当步骤设定时间已到,板层进口温度被控制在±1度偏差范围之内,而且箱体真空处于控制范围之内时,周期将自动进入下一个过程。     4、压升阶段:压升阶段用于判断产品冻干的终点。在压升阶段,板层控温、冷阱降温、系统抽空将同时进行,对产品进行升华干燥,具体的控制方式与干燥步骤相同。当箱体真空在有效控制范围之内时,主隔离阀将关闭,观察压力升高的情况,以判断产品的冻干情况。此时,真空控制将停止。在设定的压升测试时间内,如果出现真空预警或者箱体压力升高的数值超过设定的压升数值,压升试验将失败,并在测试间隔时间后重新开始。如果压升数值小于压升设定值,压升试验通过。当压升试验合格后,周期将自动进入下一过程。     5、存储阶段:在本阶段,将重新启动板层控温。板层入口温度将按“步骤设定温度”进行控制。当步骤设定时间达到后,如果步骤设定温度至少达到一次,板层控温结束。周期结束,所有阀门返回正常状态。
2022 - 05 - 14
冷冻干燥机在使用过程中需要注意那些问题?   一、制备样品应尽可能扩大其表面积,其中不得含有酸碱物质和挥发性有机溶剂。   二、样品必须完全冻结成冰,如有残留液体会造成气化喷射。   三、注意冷阱约为零下65度,可以做低温冰箱使用,但必须戴保温手套操作防止冻伤。   四、启动真空泵以前,检查出水阀是否拧紧,充气阀是否关闭,有机玻璃罩与橡胶圈的接触面是否清洁无污物,良好密封。   五、一般情况下,该机不得连续使用超过48小时。   六、样品在冷冻过程中,温度逐渐降低,可以将样品取出回暖一段时间后(仍处于冰冻状态),继续干燥,以缩短干燥时间。
2022 - 05 - 09

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